氮吹儀、固相萃取儀在檢測(cè)白酒中塑化劑時(shí)起到什么作用?
白酒產(chǎn)品有關(guān)塑化劑(鄰苯二甲酸酯類物質(zhì))問(wèn)題,是當(dāng)前白酒行業(yè)的熱點(diǎn)問(wèn)題,中國(guó)白酒協(xié)會(huì)分析認(rèn)為:通過(guò)對(duì)全國(guó)白酒產(chǎn)品大量全面的測(cè)定,白酒產(chǎn)品中基本上都含有塑化劑成份,高的2.32mg/kg(超過(guò)國(guó)家規(guī)定的約8倍),低的0.495mg/kg(超過(guò)國(guó)家規(guī)定的約1.7倍),平均0.537mg/k g(超過(guò)國(guó)家規(guī)定的約2倍)。其中高檔白酒含量較高,低擋白酒含量較低。塑化劑,又稱增塑劑,是工業(yè)上被廣泛使用的高分子材料助劑,在塑料加工中添加這種物質(zhì),可以使其柔韌性增強(qiáng),容易加工,可合法用于工業(yè)用途。2011年5月起臺(tái)灣食品中先后檢出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6種鄰苯二甲酸酯類塑化劑成分,藥品中檢出DIDP。此后,塑化劑的“陰霾”效應(yīng)不斷擴(kuò)散,在飲料、白酒、方便食品以及藥物不斷被曝出塑化劑超標(biāo)后,其殺傷力讓很多人談“塑”色變。食品類中塑化劑超標(biāo)將對(duì)人體有嚴(yán)重的危害,長(zhǎng)期攝取塑化劑會(huì)干擾人體內(nèi)分泌失調(diào)紊亂,還會(huì)增加肝腎負(fù)擔(dān),對(duì)免疫系統(tǒng)、消化系統(tǒng)等造成慢性傷害,嚴(yán)重的還會(huì)導(dǎo)致肝癌。其毒性是三聚氰胺的20倍。衛(wèi)生部曾緊急發(fā)布公告,將鄰苯二甲酸酯(也叫酞酸酯)類物質(zhì),列入食品中不能添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單。依照國(guó)家《食品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定》(GB/T21911-2008)標(biāo)準(zhǔn),GC-7900白酒塑化劑檢測(cè)氣相色譜儀對(duì)白酒中塑化劑—鄰苯二甲酸脂(鈦酸酯)類物質(zhì)的精確分析檢測(cè)在具有廣泛的應(yīng)用。
一、主要性能特點(diǎn):
1、GC-7900白酒塑化劑檢測(cè)氣相色譜儀采用微機(jī)自動(dòng)控制系統(tǒng),可調(diào)式液晶顯示屏,顯示內(nèi)容豐富直觀;中文鍵盤式操作,設(shè)定參數(shù)及操作非常方便。
2 、采用雙CPU設(shè)計(jì)、高集成電子電路技術(shù),優(yōu)良的可靠性及抗干擾能力, 控溫的精度達(dá)到0.1℃,顯示精度高達(dá)0.01℃。
3、三氣路、大體積柱室的設(shè)計(jì),可同時(shí)安裝三根色譜柱和 FID、TCD兩種檢測(cè)器, 并可方便地?cái)U(kuò)充 ECD 、 FPD 、 NPD 三種檢測(cè)器以及擴(kuò)裝氣體進(jìn)樣器和轉(zhuǎn)化爐等外控設(shè)備。
4、該白酒塑化劑檢測(cè)氣相色譜儀可由單 FID 放大器擴(kuò)充為雙 FID 放大器,真正實(shí)現(xiàn)了一機(jī)多用。
5、儀器配備兩個(gè)填充柱汽化室和一個(gè)獨(dú)立毛細(xì)管專用系統(tǒng),汽化室具有小型化的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),升溫速度快、無(wú)進(jìn)樣死角,具有優(yōu)良的毛細(xì)管分流 /不分流進(jìn)樣器及尾吹系統(tǒng),可方便地安裝小口徑毛細(xì)柱、大口徑毛細(xì)柱和各種填充柱。
6、具有五階線性程序升溫功能,滿足于多組分的樣品分析。
7、柱室具有變頻智能化后開門自動(dòng)降溫系統(tǒng), 降溫速度非?,(從280℃降到50℃只需要5分鐘) 實(shí)現(xiàn)了真正意義上的近室溫操作。
8、具有六路獨(dú)立的控溫系統(tǒng).適用于加裝轉(zhuǎn)化爐等多路控溫需求;柱室、汽化室、氫焰檢測(cè)室、熱導(dǎo)檢測(cè)室、輔助1、輔助2均采用了模塊化設(shè)計(jì),安裝更換方便。
9、具有掉電保護(hù)功能,可自動(dòng)記憶設(shè)定參數(shù)。具有抗電源突變干擾功能和秒表計(jì)時(shí)功能。
10、具有超溫保護(hù)功能,溫度超過(guò)所設(shè)上限自動(dòng)斷電并提示。任一路溫度超過(guò)設(shè)定溫度,均會(huì)自動(dòng)停止加熱;并有提示故障原因及提示。
11、斷氣保護(hù)及提示功能,可大限度地保護(hù) TCD鎢絲和色譜柱不受損害。
12、具有寬范圍的故障自我診斷功能,36種自診斷信息,隨時(shí)顯示故障原因及處理方法。
二、溫控指標(biāo):
1)柱箱:室溫+5℃-400℃ 精度:0.1℃ 顯示精度高達(dá) 0.01℃
2)進(jìn)樣器:室溫+5℃-400℃ 精度:0.1℃ 顯示精度高達(dá) 0.01℃
3)檢測(cè)器:室溫+5℃-400℃ 精度:0.1℃ 顯示精度高達(dá) 0.01℃
4)柱溫箱體積: 248*248*260MM
5)程序升溫階數(shù):五階線性程升
三、檢測(cè)器技術(shù)指標(biāo):
氫火焰離子化檢測(cè)器(FID): 圓筒型收集極結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),石英噴嘴,響應(yīng)高
檢測(cè)限:≤8×10-12g/s(正十六烷/異辛烷) 基線噪聲:≤2×10-13A
基線漂移:≤2×10-12A/30min 線性:≥106
四、塑化劑檢測(cè)用儀器標(biāo)準(zhǔn)配置:
1、主機(jī):GC-7900白酒塑化劑檢測(cè)氣相色譜儀
2、CD-5石英毛細(xì)管色譜分析柱30M*0.25mm*0.25um
3、分析色譜工作站(不含電腦)
4、高純氫氣發(fā)生器 SCH-300ML (大于99.99%)
5、高純氮?dú)獍l(fā)生器 SCH-300ML (大于99.99%)
6、低噪音空氣發(fā)生器SCH-2000L
8、YGC-12氮吹儀(可選YGC-16A,YGC-24A,YGC-16B,YGC-24B,YGC-24,YGC-36,YGC-48,YGC-96,YGC-12D,YGC-24D,YSC-12,YSC-24,BJ-12,BJ-24,BJ-36,BJ-48,BJ-96等型號(hào))
五、GC-7900白酒塑化劑檢測(cè)氣相色譜儀分析條件:
建立白酒中塑化劑的前處理和檢測(cè)方法,使用Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒這類極性基質(zhì)中的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì),建立固相萃取方法,以期得到優(yōu)良的加標(biāo)回收率,保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
CD-5石英毛細(xì)管柱:30M*0.25mm*0.25um
載氣:氫氣 流速1ml/min
進(jìn)樣口溫度:250℃ 進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣
檢測(cè)器溫度:300℃ 進(jìn)樣量:1ul
升溫程序:初始柱溫60℃,保持1min
以20℃/min升溫至220℃保持1min
再以5℃/min升溫至280℃保持4min