氣相色譜儀利用氣相色譜法測定白酒的分析方法
引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T10345-2007本方法適用范圍為濃香、清香等各種香型白酒的常規(guī)分析
2.原理:
白酒經(jīng)高溫氣化后,隨同載氣進(jìn)入色譜柱,利用被測定的各組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù)的差異而得到分離。針對(duì)國標(biāo)的分析方法中采用多次分析進(jìn)行了改進(jìn)?捎靡桓(xì)管色譜柱在同一個(gè)色譜條件下對(duì)白酒中的各組分進(jìn)行分離,從而降低檢驗(yàn)成本,縮短了分析時(shí)間。白酒分析方法-分離后的組分先后流出色譜柱,進(jìn)入氫火焰離子化檢測器,根據(jù)色譜圖上各組分峰的保留值與標(biāo)樣相對(duì)照進(jìn)行定性;利用峰面積(或峰高),以內(nèi)標(biāo)法定量。
3.客戶要準(zhǔn)備的儀器和試劑
3.1.色譜儀器配置 |
3.2色譜柱及試劑 |
3.3玻璃儀器 |
GC7900(氫火熖檢測器) |
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1ml帶刻度移液管1根 |
N2000色譜工作站 |
乙酸正丁酯(分析純) |
100ml容量瓶1只 |
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二次蒸餾水 |
吸球一只 |
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白酒毛細(xì)管柱(鄭州寶晶電子科技有限公司) |
2ml胖肚移液管1根 |
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乙醇(分析純) |
10ml胖肚移液管1根 |
4.白酒混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(自購或自配)
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名稱 |
濃度g/L |
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名稱 |
濃度g/l |
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1 |
乙醛 |
0.6264 |
12 |
正醇 |
0.2920 |
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2 |
甲醇 |
0.3326 |
13 |
乙酸丁酯(內(nèi)標(biāo)) |
0.5898 |
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3 |
正丙醇 |
0.4111 |
14 |
乳酸乙酯 |
1.7253 |
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4 |
乙酸乙酯 |
1.6080 |
15 |
酸乙酯 |
0.2646 |
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5 |
仲丁醇 |
0.2901 |
16 |
正己醇 |
0.2663 |
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6 |
異丁醇 |
0.3020 |
17 |
糠醛 |
0.4252 |
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7 |
乙縮醛 |
0.6021 |
18 |
丁酸 |
0.4662 |
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8 |
正丁醇 |
0.2667 |
19 |
己酸乙酯 |
2.0615 |
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9 |
乙酸 |
0.4975 |
20 |
庚酸乙酯 |
0.2861 |
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異醇 |
0.3335 |
21 |
己酸 |
0.5940 |
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11 |
丁酸乙酯 |
0.5208 |
22 |
辛酸乙酯 |
0.3713 |
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注:混合標(biāo)樣組分濃度輸入方法請(qǐng)參考色譜工作站使用說明書,試劑中各組分是在室溫20度環(huán)境中的濃度。
5.內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:
用2ml胖肚移液管準(zhǔn)確吸取2ml乙酸正丁酯,移入100ml容量瓶中用乙醇稀釋到刻度。得到2%內(nèi)標(biāo)溶液。內(nèi)標(biāo)溶液0.2ml的實(shí)際濃度為0.3528g/L
6.樣品溶液的配制:
用10ml胖肚移液管準(zhǔn)確吸取10ml白酒樣品于10ml容量瓶中,再用1ml刻度移液管準(zhǔn)確加入0.2ml內(nèi)標(biāo)溶液,搖勻待測。
所需配件名稱:
國產(chǎn)、進(jìn)口進(jìn)樣墊 |
氫氣、氮?dú)、氧氣壓力表及氫氮空發(fā)生器 |
各種規(guī)格二通、三通氣相用螺帽、不銹鋼管道 |
填充、毛細(xì)管色譜柱 |
白酒色譜柱30*0.32*0.5各種規(guī)格品種國產(chǎn)進(jìn)口毛細(xì)柱 |
FID噴嘴 |
微量注射器:各種規(guī)格 |
玻璃內(nèi)襯管 |
頂空瓶各種規(guī)格 |
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