鄭州寶晶電子科技有限公司固相萃取裝置的一般操作程序分為如下幾步。 1. 活化吸附劑 在萃取樣品之前要用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟?/FONT>固相萃取小柱,以使吸附劑保持濕潤,可以吸附目標(biāo)化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。 ①反相固相萃取所用的弱極性或非極性吸附劑,通常用水溶性有機(jī)溶劑,如甲醇淋洗,然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強(qiáng)溶劑(如己烷)淋洗,以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對目標(biāo)化合物的干擾。 ②正壓固相萃取所用的極性吸附劑,通常用目標(biāo)化合物所在的有機(jī)溶劑(樣品基體)進(jìn)行淋洗。 ③離子交換固相萃取所用的吸附劑,在用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品時,可用樣品溶劑來淋洗;在用于極性溶劑中的樣品時,可用水溶性有機(jī)溶劑淋洗后,再用適當(dāng)pH值,并含有一定有機(jī)溶劑和鹽的水溶液進(jìn)行淋洗。 為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化后到樣品加入前能保持濕潤,應(yīng)在活化處理后在吸附劑上面保持大約1ml活化處理用的溶劑。 2. 上樣 將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空,加壓或離心的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。
3. 洗滌和洗脫 在樣品進(jìn)入吸附劑,目標(biāo)化合物被吸附后,可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉,然后再用較強(qiáng)的溶劑將目標(biāo)化合物洗脫下來,加以收集。淋洗和洗脫同前所述一樣,可采用抽真空或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。 如果在選擇吸附劑時,選擇對目標(biāo)化合物吸附弱或不吸附,而對干擾化合物有較強(qiáng)吸附的吸附劑時,也可讓目標(biāo)化合物先淋洗下來加以收集,而使干擾化合物保留(吸附)在吸附劑上,兩者得到分離。在多數(shù)的情況下是使目標(biāo)化合物保留在吸附劑上,然后用強(qiáng)溶劑洗脫,這樣更有利于樣品的凈化。
為了方便固相萃取的使用,很多廠家除了生產(chǎn)各種規(guī)格和型號的固相萃取小柱之外,還開發(fā)了很多固相萃取的裝置,使固相萃取使用起來方便簡單。如Supelco公司提供了給單個固相萃取小柱加壓的單管處理塞,可方便的與固相萃取小柱配套使用。又如,為了能使多個固相萃取小柱同時進(jìn)行抽真空,鄭州寶晶電子科技有限公司提供了12孔徑和24孔徑的真空多歧管裝置,同時又開發(fā)了多款真空固相萃取裝置(圖10-2-23),可同時處理多個固相萃取小柱。
圖10-2-23 固相萃取裝置
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